熱分析聯用儀(Thermal Analysis Hyphenated Instruments)結合了多種熱分析技術,如差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析(TGA)、動態機械分析(DMA)等與質譜(MS)、紅外光譜(FTIR)、氣相色譜(GC)等其他分析方法的聯用,用于提供材料在溫度變化過程中的物理化學性質信息。以下是一些使用熱分析聯用儀的小妙招:
一、準備階段
樣品準備:確保樣品均勻且大小適中,避免過大或過小影響測試結果。對于微量樣品,可以采用專門設計的小容量坩堝。
校準儀器:定期對熱分析部分和聯用檢測器進行校準,保證測量精度。使用標準物質進行校準,并記錄校準參數以便后續參考。
選擇合適的氣氛:根據實驗目的選擇合適的氣氛環境(惰性氣體、氧化性氣體或還原性氣體),這可能會影響分解產物及反應路徑。
二、實驗設計
優化升溫速率:不同的升溫速率可能導致不同的反應動力學行為。通常,較慢的升溫速率有助于捕捉更詳細的反應信息,但會增加實驗時間;較快的升溫速率則相反。
設定適當的溫度范圍:依據材料特性確定合理的起始和終止溫度,既不能過高導致不必要的副反應發生,也不能過低錯過重要轉變點。
聯用技術的選擇:根據研究目標選擇合適的聯用技術。例如,TGA-MS適合于研究材料分解產生的揮發性成分;而TGA-FTIR則更適合于定性分析這些成分。

三、數據處理與分析
同步分析數據:利用軟件工具將不同技術得到的數據同步顯示,便于直觀理解材料在加熱過程中的變化情況及其機理。
基線校正與背景扣除:對原始數據進行必要的預處理,如去除背景信號干擾,提高信噪比,使得特征峰更加清晰可見。
多角度解釋結果:結合熱分析與其他聯用技術提供的信息,從多個維度解析樣品的行為,比如通過TGA了解質量變化的同時,借助MS或FTIR確認具體生成物。
四、維護保養
保持清潔:每次實驗后及時清理儀器內部,特別是樣品殘留可能污染后續實驗或損壞設備的地方。
檢查密封件:定期檢查所有連接部位的密封性能,防止泄漏造成安全隱患或影響實驗準確性。
遵循制造商指南:嚴格按照制造商推薦的操作規程執行日常維護工作,包括但不限于更換耗材、潤滑運動部件等。
通過上述建議,可以幫助用戶更好地掌握熱分析聯用儀的操作技巧,從而獲得更為準確可靠的實驗結果。同時,持續關注新技術的發展也能為科研工作帶來更多可能性。